Cercetări privind procesul de sinteză a bis(fluorosulfonil)amidei

Într-un mediu extrem de coroziv, monitorizarea prin spectroscopie online devine o metodă eficientă de cercetare.

Bis(fluorosulfonil)amida de litiu (LiFSI) poate fi utilizată ca aditiv pentru electroliții bateriilor cu ioni de litiu, cu avantaje precum densitate mare de energie, stabilitate termică și siguranță.Cererea viitoare devine din ce în ce mai evidentă, făcându-l un punct fierbinte în cercetarea materialelor noi din industria energetică.

Procesul de sinteză al LiFSI implică fluorizarea.Diclorosulfonil amida reacţionează cu HF, unde Cl din structura moleculară este înlocuit cu F, producând bis(fluorosulfonil)amida.În timpul procesului, sunt generate produse intermediare care nu au fost complet înlocuite.Condițiile de reacție sunt stricte: HF este foarte coroziv și extrem de toxic;reacțiile apar la temperaturi și presiune ridicate, ceea ce face procesul foarte periculos.

svsdb (1)

În prezent, multe cercetări asupra acestei reacții se concentrează pe găsirea condițiilor optime de reacție pentru a maximiza randamentul produsului.Singura tehnică de detectare offline disponibilă pentru toate componentele este spectrul de rezonanță magnetică nucleară F (RMN).Procesul de detectare este extrem de complex, consumator de timp și periculos.Pe parcursul reacției de substituție, care durează câteva ore, trebuie eliberată presiunea și prelevate probe la fiecare 10-30 de minute.Aceste probe sunt apoi testate cu F RMN pentru a determina conținutul de produse intermediare și materii prime.Ciclul de dezvoltare este lung, eșantionarea este complexă, iar procesul de eșantionare afectează, de asemenea, reacția, făcând datele de testare nereprezentative.

Cu toate acestea, tehnologia de monitorizare online poate aborda perfect limitările monitorizării offline.În optimizarea procesului, spectroscopia online poate fi utilizată pentru a monitoriza concentrațiile in-situ în timp real ale reactanților, produselor intermediare și produselor.Sonda de imersie ajunge direct sub suprafața lichidului din ibricul de reacție.Sonda poate rezista la coroziune de la materiale precum HF, acidul clorhidric și acidul clorosulfonic și poate tolera temperaturi de până la 200°C și presiunea de 15 MPa.Graficul din stânga arată monitorizarea online a reactanților și a produselor intermediare sub șapte parametri de proces.Sub parametrul 7, materiile prime sunt consumate cel mai rapid, iar reacția este finalizată cel mai devreme, ceea ce o face cea mai bună stare de reacție.

svsdb (3)
svsdb (2)

Ora postării: 23-nov-2023